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注意以下要點(diǎn)避免無(wú)損頂空分析儀測量受到影響

更新時(shí)間:2019-11-01      點(diǎn)擊次數:1250
   注意以下要點(diǎn)避免無(wú)損頂空分析儀測量受到影響
  在使用無(wú)損頂空分析儀進(jìn)行氧含量分析尤其是微量氧分析時(shí),由于空氣中氧含量高達21%O2,故而如果處理不當極易造成對樣品的污染和干擾,出現分析結果數據不正確。其主要原因是氧分析儀操作不當造成。下面小編要為大家介紹的是會(huì )影響無(wú)損頂空分析儀的因素:
  1、液體和固體樣品:
  將液體樣品轉換為氣體需要一定時(shí)間,氣化不*會(huì )使頂空樣品與原樣品的組成不同,從而影響分析結果的準確度,應在一定溫度下平衡足夠的時(shí)間。對于液體和固體樣品,頂空樣品瓶中有氣液或氣固兩相,甚至氣液固三相共存。頂空氣體中各組分的含量既與其本身的揮發(fā)性有關(guān),又與樣品基質(zhì)有關(guān),特別是在樣品基質(zhì)中溶解度大的組分的基質(zhì)效應更為明顯。頂空氣體的組成與原樣品的組成不同,對定量分析的影響尤為嚴重,標準樣品不能僅用待測物的標準品配制,還必須有與原樣品相同或相似的基質(zhì)。減少基質(zhì)效應的方法有利用鹽析作用、在有機溶劑中加入水、調節溶液pH值、粉碎固體樣品和稀釋樣品等。
  2、利用鹽析作用:
  鹽析是指在水溶液中加入無(wú)機鹽來(lái)改變揮發(fā)性組分的分配系數。實(shí)驗表明,鹽濃度小于5%時(shí)幾乎沒(méi)有作用。常用高濃度鹽甚至飽和鹽。鹽析對極性組分的影響遠大于對非極性組分的影響。
  3、稀釋樣品:
  稀釋樣品是減小基質(zhì)效應的常用方法,但會(huì )降低分析靈敏度。
  4、樣品量:
  樣品量是指頂空樣品瓶中的樣品體積。樣品量直接決定相比,對分析結果影響很大。樣品性質(zhì)、分析目的和方法是決定樣品量的主要因素。進(jìn)樣量是通過(guò)進(jìn)樣時(shí)間或定量管來(lái)控制的,它受溫度和壓力等因素的影響。事實(shí)上,進(jìn)樣量沒(méi)有多大意義,重要的是進(jìn)樣量的重現性,只要保證進(jìn)樣條件重現,就能保證重現的進(jìn)樣量。即使在定量分析中,一般也不需要知道進(jìn)樣量。
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